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气相色谱仪处理样品要遵循哪些原则?
点击次数:48 发布时间:2019-09-25
 
  有些样品(或者粗产品)由于浓度含量较高,可以直接取其一部分母体物质,直接进行色谱分析即可获得满意的结果,而无需预先进行欲测组分的分离和浓缩。但是,大部分的原始样品不适合于气相色谱仪器直接分析测定,需要对原始样品进行一些处理,制备成适合于色谱仪器分析的样品。
  很明显,用色谱仪器对这些通过一系列处理后制备的样品进行定性和定量分析,其结果的可靠性和准确性将取决于这些处理过程是否会将欲测组分丢失或使欲测组分发生一些不可预测的变化。满意的定性和定量结果,需要严格而周密的分离和富集方法,如果样品处理过分粗糙,可能会导致样品中欲测组分质的变化,同样会影响定量的误差,使色谱分析的定性和定量结果不准确。
  另外,某些样品中的某种组分会对色谱分析样品中共存的其他欲测组分产生测定干扰,这样就必须预先分离和除去干扰物,才能完成准确的色谱测定。在许多情况下,可以提供给分析人员的样品量(体积)很少(或者很有限),而且,样品中欲测组分具有较大的不稳定性(或者化学活性),需要经过样品制备才能获得可靠的测定结果,因此,选择和制定周密的样品处理程序和完成准确无误的操作是非常重要的。
  由于采用色谱分析的目的不同,诸如痕量分析、物质组成的定性分析、多组分体系中的选择分析、纯度分析、定位分析和结构分析等,使用的样品制备方法和技术也不相同。气相色谱通常采用的样品处理技术有气体萃取、溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、衍生化、膜分离、蒸馏、吸附等技术:液相色谱通常采用的样品处理技术有溶剂萃取、固相萃取、衍生化、微透析、蒸馏等技术。
  在实际分析之前,采样和样品处理方法决定分析结果的质量,不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。目前,在进行色谱分析之前需要进行样品的预浓缩是非常普遍的现象。因为普通色谱方法不可能测定出这样低浓度(10-8~10-12,即低于1ng/ml)的物质。例如:人类对物质气味的感觉阀值都非常低,虽然可以嗅出样品的某些气味,但是色谱的方法却不能将这些气味直接测定出来,必须首先对样品进行预浓缩才能测定出它们。 
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